路線 1:重結晶。 工藝流程見圖:
根據路線1 進行實驗,重結晶后產品:w(Ca2+)=0.008%[標準 w(Ca2+)≤0.002%];w(Cl-)=0.014%[標準 w(Cl-)≤0.001%]。采用此工藝路線,由于只是簡單的重結晶過程,產品質量很差,Cl-可以通過洗滌來解決,而Ca2+質量分數是標準的 4 倍,嚴重超標。
路線 2:不除鈣,僅控制溶液 pH:
主要中控參數:溶液 pH為 3~6,蒸發(fā)終點控制在母液中 Ca2+質量濃度≤0.55 g/L。該工藝生產分析純元明粉,具有工藝過程簡單,產品溶解性好、純度高、質量穩(wěn)定,輔料廉價易得,生產成本小、利潤空間大等優(yōu)點,值得在高純元明粉行業(yè)推廣應用。
制備方法
1、灘田法利用自然界不同季節(jié)溫度變化使原料液中的水分蒸發(fā),將粗芒硝結晶出來。夏季將含有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鎂等成分的咸水灌入灘田,經日曬蒸發(fā),冬季析出粗芒硝。此法是從天然資源中提出芒硝的主要方法,工藝簡單,能耗低,但作業(yè)條件差,產品中易混入泥砂等雜質。
2、機械冷凍法利用機械設備將原料液加熱蒸發(fā)后冷凍至-5~-10℃時析出芒硝。與灘田法比較,此法不受季節(jié)和自然條件的影響。產品質量好,但能耗高。
3、鹽湖綜合利用法主要用于含有多種組分的硫酸鹽-碳酸鹽型咸水。在提取各種有用組分的同時,將粗芒硝分離出來。例如加工含碳酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉、硼化物及鉀、、鋰的鹽湖水,可先碳化鹽湖鹵水,使碳酸鈉轉化成碳酸氫鈉結晶出來;冷卻母液至5~15℃,使硼砂結晶出來;分離硼砂后的二次母液冷凍至0~5℃,析出芒硝。